從事化工領(lǐng)域的朋友,對(duì)于丙炔酸乙酯可能并不會(huì)感覺到陌生,它實(shí)際上是一種很重要的有機(jī)化工原料以及醫(yī)藥中間體。在現(xiàn)有的技術(shù)當(dāng)中,丙炔酸乙酯都是用丙炔醇來作為原料,在將其氧化成丙炔酸之后,再酯化而得到它。
(E)-3-丙炔酸乙酯頻吶嘣酸的制備過程相對(duì)而言比較的繁瑣一些,在容積為1L的三口反應(yīng)瓶當(dāng)作,加入右旋a-蒎烯以及200ML的無水四氫呋喃,氮?dú)獗Wo(hù)下,將其冷卻到0攝氏度,然后緩慢的滴加入硼 烷二甲硫醚絡(luò)合物,加完了之后,把溫度升至到室溫,并反應(yīng)4小時(shí),就會(huì)生成白色的固體,接著把這個(gè)反應(yīng)液冷卻到零下40攝氏度,緩慢的滴加丙炔酸乙酯的四氫呋喃溶液,加完之后,將其升溫到室溫,反應(yīng)12小時(shí)。
反應(yīng)了12小時(shí)之后,在其中加入無水乙醛,將其加熱到40攝氏度,反應(yīng)17小時(shí),接著將其冷卻到室溫,然后對(duì)其進(jìn)行解壓,將過量的無水乙醛除去,丙加入頻吶3醇,通過在室溫下攪拌6小時(shí)之后,使用旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)儀,將溶劑蒸出,等產(chǎn)生黃色的液體之后,再2進(jìn)行減壓蒸餾,然后收集78-80攝氏度/1MMHG餾分,就可以得到無色的液體了,也就是(E)丙炔酸乙酯頻吶硼酸酯,其產(chǎn)率為78%。
通常情況下,丙炔酸乙酯的合成組要有下面的這幾種方法,像通過在4-羥基-TEMPO的催化作用之下,通過使用次氯酸鈉,將丙炔酸氧化為丙炔酸,也可以利用三氧化鉻的硫酸溶液,將丙炔氧化成丙炔酸。
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