覆盆子酮是一種重要的合成香料,用途極為廣泛,同時(shí)它還是有機(jī)合成工業(yè)的重要中間體。而在生產(chǎn)合成過(guò)程中，人們發(fā)現(xiàn)一些合成技術(shù)不僅得出率小，而且成本還大。由于覆盆子酮的作用強(qiáng)大，所以人們一直在優(yōu)化升級(jí)其合成技術(shù)。那么，覆盆子酮合成方法有哪些？
1、縮合反應(yīng)。向裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的三頸燒瓶中,加入約250 mL 20 %氫氧化鈉溶液,在攪拌下通過(guò)滴液漏斗滴加122 g 對(duì)2羥基苯甲醛和116 g 丙酮,控制反應(yīng)溫度在20～30 ℃。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)12～24 h，結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)混合物進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾出42(對(duì)2羥基苯基)232丁烯222酮的固體酚鹽(鈉鹽)，然后加水溶解,再用鹽酸溶液酸化,使42(對(duì)2羥基苯基)232丁烯222酮析出, 過(guò)濾洗滌后, 進(jìn)行干燥。得率為70 %～80 %。
2、氫化反應(yīng)。向帶有攪拌器的高壓反應(yīng)釜中,加入100 g 經(jīng)縮合反應(yīng)制得的42(對(duì)2羥基苯基)232丁烯222酮、5 g甲酸鎳和適量異丙醇,將高壓反應(yīng)釜密閉。用氫氣置換出空氣,然后在攪拌下進(jìn)行氫化,溫度120～140 ℃,氫壓10 MPa，反應(yīng)時(shí)間約115～2 h，直到氫氣不再被吸收為止,即結(jié)束反應(yīng)。
待反應(yīng)混合物冷卻后,將其從反應(yīng)釜放出,過(guò)濾出甲酸鎳,先蒸餾回收異丙醇,然后進(jìn)行減壓分餾,收集170～170 ℃/ 667 Pa 餾分,得到復(fù)盆子酮粗品。
3、重結(jié)晶。分別用熱水和甲苯將它進(jìn)行重結(jié)晶,即可得到復(fù)盆子酮白色晶體,香氣純正,熔點(diǎn)82 ℃,總得率42 %左右。
隨著香料工業(yè)、有機(jī)合成工業(yè)的發(fā)展,其市場(chǎng)需求也在穩(wěn)步增長(zhǎng),保持了較好的銷(xiāo)售態(tài)勢(shì)?，F(xiàn)在市場(chǎng)上出售的覆盆子酮主要是通過(guò)是用對(duì)羥基苯甲醛與丙酮縮合生產(chǎn)的。而通過(guò)其他生產(chǎn)的較少?？傊?我們應(yīng)不斷探索開(kāi)發(fā)合成工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、三廢污染小、能耗低的覆盆子酮合成新工藝,以提高我國(guó)覆盆子酮的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
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