氨基甲酸乙酯是一種重要的化學(xué)物質(zhì)，在多個(gè)領(lǐng)域都有著極大的作用，但是由于其致癌危險(xiǎn)，在食品行業(yè)已經(jīng)被限制使用了。在很多食品抽樣檢查中，氨基甲酸乙酯就是非常重要的一種指標(biāo)。那么，白酒中氨基甲酸乙酯檢測(cè)方法是怎樣的？
一、試劑和材料
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇定容至10 mL。
2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液：準(zhǔn)確吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1 mL，用甲醇定容至50 mL。
1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000 g氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇定容至50 mL。
分別準(zhǔn)確吸取一定量氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)，加100 μL 2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液（內(nèi)含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）
固相萃取柱：Cleanert EC氨基甲酸乙酯專(zhuān)用固相萃取柱（堿性硅藻土）
氣相色譜柱：DA-INNOWAX柱
二、實(shí)驗(yàn)方法
樣品前處理： 準(zhǔn)確量取 2.00 ml 酒樣，加 100 μL 2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)使用液、氯化鈉 0.3 g（白酒、醬油不加），超聲溶解、混勻，然后加樣到氨基甲酸乙酯專(zhuān)用柱上，讓試樣慢慢滲入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取專(zhuān)用柱中，靜置約 10 min，先用 10 mL 正己烷淋洗除雜，然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙 醚溶液以1 mL/min 流速洗脫并收集于10 mL 具塞刻度試管中，在室溫下用氮?dú)饩従彺抵?.5mL 左右，用甲醇定容至1.0 mL 制成測(cè)定液供GC/MS分析，同時(shí)做空白。
參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》，進(jìn)行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯專(zhuān)用固相萃取柱（堿性硅藻土）進(jìn)行樣品前處理，GC-MS法測(cè)定，結(jié)果表明氨基甲酸乙酯檢出限為2.0μg/kg，定量限為5.0 μg / kg（取樣2.00g），回收率在98.3%～104.5%；白酒樣品的日間精密度測(cè)試，RSD<3%。方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品穩(wěn)定，結(jié)果準(zhǔn)確靈敏，完全滿(mǎn)足分析檢測(cè)的要求。
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